苏州惟光探真科技有限公司
原位与真空
InSitu900原位光谱测试探头与系统

InSitu900 光谱探头与系统具有其高共聚焦性和高灵敏度,透过防护玻璃或窗口等遮挡物对样品进行测量,从而可以研究反应室或其他封闭空间内的物质和化学反应过程,获得反应过程中的真实可靠数据、动态变化信息、非平衡或瞬态信息,同时还避免了非原位测试由于样品制备和转移等步骤所带来的污染、迟豫和不可逆性等问题,这将大大助力艺术、考古学、地质学或材料科学领域的化学结构探索。

此外InSitu900不但可以对样品进行原位的PL光谱,Raman光谱进行测量,也可以升级到时间分辨Raman等功能,有效避开荧光干扰,还包括LIBS原子光谱。

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产品概要
光学部分设计介绍

显微视觉部分:通过环形照明灯,透过真空光窗对样品进行均匀照明。镜头采用100 mm等效焦距,工作距离95至120 mm可调;物:像放大倍率为1:0.75,理论分辨率为0.005 mm,实测分辨率0.006 mm(详见图2图像分辨率测试)。彩色传感器为2000万像素1吋画幅,对应成像的范围为17.6×11.8 mm。

光激发与拉曼光谱收集:激光器通过光线分束器耦合进一根光纤跳线中,激光从光纤端面照射到显微镜中的分光镜并通过镜头聚焦到样品的表面,再通过镜头收集荧光或拉曼信号回到光纤中,并传输到单色仪和光谱CCD中采集拉曼光谱。这种通过镜头以共焦方式施加激发光的方案优势在于:1、通过镜头的聚焦,可以更加准确地控制光斑的大小和位置;2、所有对于激发光的调节机构全部在大气中,方便调节,省去了真空中的光纤探针和相应的位置调节机构。

机械调节装置:装配一维电动平移台,使整个镜头的焦点可沿着样品圆盘表面平动,通过成像寻找表面的划痕等目标,扫描光谱的分布等。装配对焦、横向调节和俯仰调节等手动调节维度,方便客户将激光光斑聚焦于目标位置。

图 1 光路结构示意图

真空探入式光窗

可定制探入式光窗,与客户的真空腔体连接,可容纳镜头在内部水平移动10mm的空间,适配高真空<10-4Pa。

图 2 真空探入式光窗的设计

图像分辨率测试
图 2 USAF1951分辨率板测试,左图全图,右图为左图红圈中的放大图像。

该套光学配置的理论分辨率为0.005mm,通过Thorlabs的USAF1951标准分辨率板测试,如上图中的右图所示,能最小分辨的线对编号为右图虚线框中的“6-3”,对照如下1951 USAF测试靶的表格:


其分辨率为80.6 lp/mm,对应空间分辨率为1 mm/(80.6*2)=0.006mm。

对样品圆盘表面的侧向成像实验
实测可见清晰区域约0.5mm范围:

引入激光光斑测试
通过芯径100 μm的多模光纤将波长为520 nm的绿色激光引入该套光学系统中,聚焦于PCB电路板,效果如下面两张图所示。其中图3中的绿色激光光点聚焦到了PCB版的标尺部分(位于13 mm和14 mm刻度线之间),每一小格为1 mm,实测的光斑直径约 120 μm。图3中的绿色激光光点聚焦到了EMMC_BGA169封装结构的电极点阵的区域,其中相邻电极间距为0.5 mm,一个电极盘的直径约60 μm。
图3 绿色激发光聚焦到EMMC_BGA169封装的电极点阵的显微照片

拉曼光谱信号的采集实验
案例一:针对客户提供的润滑油,通过该系统,可采集到涂抹到金属表面的润滑油的拉曼光谱信号:


  • GaN单晶 工作距离80 mm(表观放大倍数1:1) 积分时间:5 s

  • 样品2D GaN/Au/Mica工作距离80 mm 积分时间:30 s

案例二:中科院宁波材料所用户把制备后的样品通过真空互联运输到另外一个真空腔室,进行真空中的Raman光谱测试,以及通过振镜方式实现真空内的Raman光谱Mapping。


  • 全系统处于测试状态的照片,扫描头部在腔体内

  • 腔体内样品处于测试位置工作状态

案例三:将光学显微镜或光谱仪模组对接于超高真空系统,可以作为超高真空互联系统的检测节点之一,用于材料和器件在不同制备环节之间对外延的薄膜或者转移沉积的二维材料等样品的质量进行快速无损检测。


  • 超高真空共焦拉曼光谱成像系统

  • 超高真空长工作距离显微成像系统

显微镜模块

高分辨镜头

50×,半复消色差物镜
空间分辨率<2μm

长工作距离镜头

工作距离:~120 mm
空间分辨率:~5μm

拉曼激发和
收集模块

激光光源

波长:532 nm,功率:50 mW。

自动对焦

对焦精度<0.2 μm。

拉曼频移范围

80~9000  cm-¹

样品移动和
扫描平台

步进电机台

整步分辨率1μm。

压电陶瓷台

最小可移动步长<10 nm

光谱仪和探测器

光谱仪

焦长320 mm单色仪,接面阵探测器。
分辨率<2.0 cm*¹

软件

控制软件

可选择区域或指定点位自动逐点光谱采集或拍照。

Mapping数据
分析软件

图像分析:尺寸测量 缺陷识别
光谱分析:对光谱峰位、峰高和半高宽等进行拟合。
计算应力、晶化率、载流子浓度等信息。
主成分分析(PCA)和k-均值聚类处理模块。将拟合结果以二维图像方式显示。


应用场景

1. 无损表征艺术品和历史文物

作为一款可以移动的原位光谱探头与系统,InSitu900可用于研究不可移动到实验室的物体。

例如对于艺术品和历史文物而言,考虑到文化保护等问题,必须要用玻璃等进行封装起来,这个时候用我们的InSitu900,就可以很好的把光汇聚到被测物上,从而对其进行荧光和Raman等光谱分析,得到成分组成等信息


2. 材料科学:对金刚石涂层生长的原位观察

InSitu900非常适用于监测反应室内的化学过程。

例如我们的研究人员使用InSitu900,原位观察热丝化学气相沉积(HF-CVD)反应器中钢材料生长金刚石涂层过程。该拉曼探头配备长工作距离物镜,高共聚焦性大大抑制在高温样品中的黑体辐射的背景干扰,同时高灵敏度检测到薄金刚石层的微弱拉曼信号。

金刚石涂层因其超强的硬度、化学惰性和耐磨性,被应用于众多机械部件的制造。原位化学表征有助于优化金刚石涂层的生产工艺,例如最小化成品中的应力。将InSitu900拉曼探头放置在 HF-CVD 反应器窗口前,实时测量在整个涂层和冷却过程中金刚石的拉曼信号,光谱结果可以直接呈现出反应温度与冷却后的 sp3 杂化C-C振动峰变化,即金刚石层的热应力和晶相变化,该结果有助于金刚石镀层的品控分析。

类似的应用场景也可以与MOCVD等相结合,用于监控诸如第三代半导体生长过程中的应力,晶相等变化情况。


3. 高低温与高压原位Raman光谱测试

可在反应池温度可调并在高压下在线观察样品拉曼光谱。


4. 化学反应动力学原位Raman光谱测试


5. 力学测试原位Raman光谱测试

包括对于条状与薄膜样品进行拉伸等情况下的显微Raman光谱测试


6. 电化学原位Raman光谱测试



  • 应用思维导图

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